氣相色譜儀的操作要點(diǎn)及條件的選擇

　　氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

　　A.氣相色譜儀操作要點(diǎn)：

　　1. 氣相色譜儀參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器，將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座，接地線(xiàn)要牢固接地。

　　2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開(kāi)總壓閥－>調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)－>調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達(dá)到所需要求。

　　3. 加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器，氣相色譜儀使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點(diǎn)。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。

　　4. 打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān)，氣相色譜儀開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件(對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器，使基線(xiàn)穩(wěn)定，定好零點(diǎn)，即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。

　　5. 樣品為液體時(shí)，氣相色譜儀可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入，若樣品為氣體時(shí)，即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。

　　2)條件的選擇

　　B.氣相色譜儀在選好色譜柱的前提下，還應(yīng)注意下述各點(diǎn)：

　　1. 載氣流速。用氫作載氣時(shí)，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線(xiàn)性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率?/p>

　　2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是在氣液色譜中，流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí)，氣相色譜儀將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線(xiàn)性程序升溫方式，則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中zui低沸點(diǎn))升溫速率(0.5～6℃/分)和zui終溫度(化合物中zui高沸點(diǎn)，但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

　　3. 進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。氣相色譜儀進(jìn)樣體積過(guò)大，會(huì)使峰形扁平甚至重疊，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰，不利于測(cè)量面積。此外，氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度，原則上要求越快越好，氣相色譜儀這樣可提高分離效果，降低進(jìn)樣誤差。